電池級硫酸鋁工藝是制備高純度硫酸鋁的關鍵技術,主要用于鋰離子電池等新能源領域的電解質或添加劑生產?。其工藝核心在于控制雜質含量、優化結晶形態,以滿足電池材料的性能要求。以下是電池級硫酸鋁的典型工藝流程及關鍵控制點:
?一、原料選擇與預處理?
1?.原料要求?:
鋁源:選用高純度氫氧化鋁(Al(OH)?)或金屬鋁(純度≥99.9%),避免引入鐵、銅等過渡金屬雜質。
硫酸:采用電子級硫酸(H?SO?純度≥99.99%),減少氯離子、硝酸根等陰離子污染。
2?.預處理步驟?:
鋁源粉碎:將氫氧化鋁或金屬鋁粉碎至粒徑≤100μm,提高反應速率。
硫酸凈化:通過蒸餾或離子交換去除硫酸中的金屬離子和有機物。
?二、電池級硫酸鋁合成反應工藝
?1.反應條件控制?:
?溫度?:60-80℃,避免高溫導致硫酸鋁水解生成堿式硫酸鋁(如AlO(OH)SO?)。
?硫酸濃度?:30%-40%(質量分數),確保反應完全且減少副產物。
?反應時間?:2-4小時,直至溶液pH穩定在2-3。
?2.雜質控制?:
反應釜材質:選用聚四氟乙烯(PTFE)或玻璃襯里,避免金屬離子溶出。
惰性氣體保護:通入氮氣排除氧氣,防止鋁氧化生成氧化鋁雜質。
三、凈化與提純?
?1.初級凈化?:
過濾:采用微孔濾膜(孔徑≤0.2μm)去除不溶性雜質(如未反應的鋁粉)。
離子交換:通過強酸性陽離子交換樹脂(如H型磺酸樹脂)去除鈣、鎂等二價離子。
2?.深度提純?:
重結晶:將硫酸鋁溶液濃縮至過飽和狀態,在5-10℃下結晶,通過多次重結晶(3-5次)降低雜質含量。
膜分離:采用納濾膜(截留分子量200-500Da)去除有機物和部分金屬離子。
3?.雜質指標?:
電池級硫酸鋁需滿足:Fe≤5ppm,Cu≤2ppm,Cl?≤10ppm,Na?≤5ppm。
四、結晶與干燥?
1?.結晶控制?:
冷卻速率:以1-2℃/min的速率緩慢降溫,促進大顆粒晶體形成,提高流動性。
晶種添加:加入0.1%-0.5%的硫酸鋁晶種,控制晶體粒徑分布(D50=50-100μm)。
2?.干燥工藝?:
噴霧干燥:進風溫度150-180℃,出風溫度80-100℃,得到粉末狀產品(含水率≤0.5%)。
真空干燥:適用于高純度產品,在-0.09MPa、60℃下干燥4-6小時。
電池級硫酸鋁工藝需嚴格把控原料純度、反應條件、凈化提純及結晶干燥等環節,以滿足新能源領域對材料高性能、高穩定性的要求。未來發展方向包括連續化生產、綠色工藝及納米級產品開發。